制訂凍干曲線應(yīng)該知道產(chǎn)品的一些數(shù)據(jù)和裝載情況，作為設(shè)定溫度，時間和真空的依據(jù)，這些數(shù)據(jù)和情況是：產(chǎn)品的共晶點(diǎn)和崩解點(diǎn)溫度，產(chǎn)品冷凍時是否會形成玻璃態(tài)，如果會形成玻璃態(tài)，產(chǎn)品的回?zé)釡囟仁嵌嗌?，產(chǎn)品的裝載厚度，產(chǎn)品的容器和裝載方法，產(chǎn)品的濃度，產(chǎn)品的許可溫度和干燥后的殘水含量等。例如假設(shè)某一產(chǎn)品的共晶點(diǎn)是-20℃，崩解點(diǎn)高于共晶點(diǎn)，產(chǎn)品冷凍時會形成玻璃態(tài)，產(chǎn)品的回?zé)釡囟仁?18℃，產(chǎn)品的裝載厚度是12 毫米，小瓶裝載并直接放置在板層上，產(chǎn)品的濃度是15％，產(chǎn)品的許可溫度是30℃，干燥后殘余水分含量要求是2％。要制訂凍干工藝曲線。
預(yù)凍階段：為了獲得產(chǎn)品一致的冷凍結(jié)構(gòu)，產(chǎn)品在5℃進(jìn)箱，進(jìn)箱完畢后保持1 小時，使所有產(chǎn)品從5℃的同一起點(diǎn)降溫到-40℃，并在-40℃并保持1 小時，由于產(chǎn)品冷凍時形成玻璃態(tài)，因此需做回?zé)崽幚恚旬a(chǎn)品加熱到-18℃并保持1 小時，使產(chǎn)品從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)，然后使產(chǎn)品再次降溫，并在-35℃保持1 小時，預(yù)凍階段結(jié)束。
升華階段：板層溫度控制在10℃，使產(chǎn)品的溫度維持在-25℃，比產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度低5℃，并在此狀況下維持15 小時，直到產(chǎn)品中的凍結(jié)冰升華完畢為止；凍干箱的真空度控制在產(chǎn)品溫度所對應(yīng)的飽和蒸汽壓的30％左右，-25℃對應(yīng)的飽和蒸汽壓是0.63 毫巴，0.63×30％=0.189 毫巴。
解吸階段：把產(chǎn)品溫度加熱到許可溫度30℃并維持到凍干結(jié)束，真空控制在產(chǎn)品溫度達(dá)到溫度后停止使用，恢復(fù)高真空，在許可溫度和高真空的狀況下保持6 小時，使產(chǎn)品的殘余水分達(dá)到低于2％的要求。
另外,凍干良好的產(chǎn)品應(yīng)有良好的物理形態(tài)，外觀無缺損，表面平整，體積與凍結(jié)時的體積基本相等，顏色均勻一致，內(nèi)部疏松多孔，復(fù)水迅速而*，殘余水分含量合格，效價高，能長期存放。
如果按照某一凍干曲線凍出的產(chǎn)品全部合格，凍干時間也合適，那么該凍干曲線是成熟的曲線。如果干燥后的產(chǎn)品不理想，某些項(xiàng)目不合格，那么要對凍干曲線作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。
凍干曲線保守的話，肯定是可以凍出來制品的，關(guān)鍵是如何篩選合適的保護(hù)劑，如何提高凍干效率，如何優(yōu)化凍干曲線。
