真空冷凍干燥是目前生物和醫(yī)藥制品常用的獲得凍干制品的方法,是一種物質干燥的方法,主要是用于熱敏性物質,高附加值物質,液體保存不穩(wěn)定物質。
真空冷凍干燥是將含有大量水份的生物制品首先凍結成固體,然后在真空狀態(tài)下固態(tài)冰直接升華成水蒸汽,水蒸汽又在冷凝器內凝華成冰霜,干燥結束后冰霜熔化排出。在整個真空冷凍干燥的過程中進行著熱量和質量的傳遞現(xiàn)象。
熱量的傳遞貫穿冷凍干燥的全過程中。預凍階段:升華階段和解析階段以及化霜階段均進行著熱量的傳遞;質量的傳遞也就是傳質的過程,也就是脫水的過程,質量的傳遞僅在干燥階段進行,凍干箱制品中產(chǎn)生的水蒸汽到冷凝器內凝華成冰霜的過程,只有傳質和傳熱同時進行,凍干才能發(fā)生。在干燥階段,熱的傳遞是為了促進質的傳遞,改善熱的傳遞也能改善質的傳遞。因為如果在產(chǎn)品的升華過程中不提供熱量,那么產(chǎn)品由于升華吸收自身的熱量使溫度下降,升華速率也逐漸下降,直到產(chǎn)品溫度相等于冷凝器的表面溫度,干燥便停止進行,這時從凍結產(chǎn)品到冷凝器表面的水蒸汽分子數(shù)與從冷凝器表面返回到凍結產(chǎn)品的水蒸汽分子數(shù)相等,凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽壓力等于零,達到平衡狀態(tài),干燥也就無法進行。如果有外在的熱量影響凍結產(chǎn)品上,這個平衡狀態(tài)被破壞,凍結產(chǎn)品的溫度就高于冷凝器表面的溫度,凍干箱和冷凝器之間便產(chǎn)生了水蒸汽壓力差。形成了從凍干箱流向冷凝器的水蒸汽流。由于冷凝器制冷的表面凝華水蒸汽為冰霜,使冷凝器內的水蒸汽不斷地被吸附掉,冷凝器內便保持較低的蒸汽壓力;而凍干箱內流走的水蒸汽又不斷被產(chǎn)品中升華出來的水蒸汽得到補充,維持凍干箱內較高的水蒸汽壓力。這一過程的不斷進行,使產(chǎn)品不斷得到了干燥。
升華首先從產(chǎn)品的表面開始,在干燥進行了一段時間之后,在凍結產(chǎn)品上面形成了一層已干燥的產(chǎn)品,產(chǎn)生了干燥產(chǎn)品與凍結產(chǎn)品之間的交界面。交界面隨著干燥的進行不斷下降,直到升華完畢交界面消失。
干燥的速率與凍干箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差成正比,與水蒸汽流動的阻力成反比。水蒸汽壓力差越大,流動的阻力越小,則干燥的速率越快。水蒸汽的壓力差取決冷阱的有效溫度和產(chǎn)品升華界面溫度的溫度差。因此要盡可能地降低冷凝器的有效溫度和zui大限度地提高產(chǎn)品的升華界面的溫度。
減少水蒸汽的流動阻力也能加快質的傳遞,提高干燥速率。減小產(chǎn)品的分裝厚度;合理的設計瓶、塞、減少瓶口阻力;合理的設計凍干機,減少機器的管道阻力;選擇合適的濃度和保護劑,使干燥產(chǎn)品的結構疏松多亂,減少干燥層的阻力;試驗*的預凍方法,造成有利于升華的冰晶結構等。這些方法均能促進質的傳遞,提高干燥速率。